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PEM5111 - Microscopia e Microanálise Eletrônica

Docente Responsável

Carga Horária

Área de concentração

97134 - Materiais Convencionais e Avançados

Objetivos

Apresentar as técnicas de microscopia utilizadas na caracterização microestrutural de materiais, permitindo que os alunos tenham conhecimento mais aprofundado dos fundamentos e fenômenos físicos envolvidos, das metodologias de preparação de amostras, das técnicas de operação de equipamentos e das formas de análise das caracterizações e resultados.

Justificativa

A caracterização da microestrutura dos materiais é fundamental para a compreensão dos seus comportamentos e propriedades. A microestrutura está intimamente relacionada com o desempenho dos materiais em aplicações, o que justifica completamente o estudo e aprendizado de técnicas de caracterização microestrutural. Materiais metálicos, cerâmicos, poliméricos, compósitos, biológicos, devem ser corretamente e cuidadosamente caracterizados visando a otimização de suas aplicações. Esta disciplina pretende ampliar o conhecimento dos alunos de pós-graduação tanto sobre as técnicas de caracterização microestrutural de materiais quanto sobre os fundamentos físicos envolvidos nos processos de caracterização.

Conteúdo

1. Introdução – A estrutura cristalina. Imperfeições da estrutura cristalina. Princípios, diferenças e características da Microscopia Ótica e da Microscopia Eletrônica; Introdução aos equipamentos e colunas de MEV, MET, ESEM e STEM; Interações elétrons-matéria; Tipos de detectores de elétrons e de radiação; Análise quantitativa; Estudos e apresentações de casos reais.
2. Ótica Eletrônica - Geração do feixe de elétrons; Tipos e características dos canhões de elétrons (W, LaB6, field-emission); Conceito de brilho; Lentes para elétrons: condensadoras, objetivas, foco, spot size, efeito do tamanho da abertura, efeito da distância de trabalho, efeito da lente condensadora; Aberrações das lentes; Relação entre diâmetro e corrente de feixe; Medidas dos parâmetros de um microscópio.
3. Interações Elétrons-Matéria - Espalhamento eletrônico; Volume de interação; Espalhamento elástico: elétrons retroespalhados; Espalhamento inelástico: elétrons secundários, raios X, elétrons Auger, catodoluminescência; Aquecimento da amostra.
4. Princípio de Formação de Imagens - Magnificação; Profundidade de foco; Distorções de imagens; Detectores de elétrons: funcionamento; Resolução.
5. MEV - Princípios de funcionamento e apresentação dos componentes de um MEV; Formação de imagem por varredura de feixe; Construção da imagem; Mecanismos de contraste: composicional e topográfico; Processamento das imagens; Artefatos nas imagens de MEV: contaminação, carregamento, preparação de amostras; Imagens especiais: grande profundidade de foco, alta resolução, alta corrente de feixe para qualidade de imagem e microanálise de raios X; Diferenças entre MEV de alto vácuo, baixo vácuo e ambiental; Exemplos de imagens e utilizações do MEV.
6. ESEM - Diferenças entre MEV e ESEM; Sistemas de vácuo; Interações feixe-gás; Corrente de imagem; Detectores de elétrons; Exemplos de imagens e utilizações do ESEM.
7. Medidas Espectrais de Raios X - O espectrômetro WDS: princípios, detector de raios X, geração de espectro; O espectrômetro EDS: princípios, processo de detecção, geração de espectro, artefatos do processo de detecção; Comparação entre WDS e EDS; Análise qualitativa de raios X com WDS e EDS; Mapeamento de raios X.
8. Análise Quantitativa de Raios X - Limites de detecção em WDS e EDS; Fatores ZAF de correção: efeito do número atômico, efeito da absorção de raios X, efeito da fluorescência de raios X, as técnicas de correção iterativa do fator ZAF e Phi-Ro-Z; Análise sem padrões; Determinação e importância dos padrões de análise; Estudo de casos reais de análise qualitativa e quantitativa de raios X.
9. MET - Princípios de funcionamento de um MET; Apresentação dos componentes de um MET; Formação de imagem no MET; Mecanismos de contraste: interação feixe-amostra; Artefatos nas imagens de MET: contaminação, carregamento, preparação das amostras; Figuras de difração em MET; Exemplos de imagens e utilizações do MET.
10. STEM - Princípios de funcionamento e apresentação dos componentes de um STEM; Formação de imagem no STEM; Artefatos nas imagens de STEM; Exemplos de imagens e utilizações do STEM.
11. Microscopia Eletrônica Analítica em STEM - Interação do feixe de elétrons com amostras finas; Utilização de EDS no STEM: princípios, teoria, método da razão, análise dos resultados, utilização de padrões, correções de medidas, artefatos de análise, precauções para uma boa análise de raios X; Exemplos de análise quantitativa em microscopia eletrônica analítica.
12. Preparação de Amostras para MEV - Montagem; Polimento; Ataques eletroquímicos; Fraturas; Recobrimento e técnicas de aumento de condutividade; Diferenças de preparação: amostras inorgânicas, amostras orgânicas, semicondutores, pós, partículas e fibras; Hidratação e desidratação de amostras; Armazenamento de amostras. Trabalhos de preparação em laboratório.
13. Preparação de Amostras para MET - Corte e seccionamento; Montagem; Afinamento mecânico (dimpler); Afinamento eletroquímico; Afinamento iônico; Técnicas de aumento de condutividade; Diferenças de preparação: amostras inorgânicas, amostras orgânicas, pós, partículas e fibras; Armazenamento de amostras. Trabalhos de preparação em laboratório.
14. Utilização e Operação de MEV em Laboratórios Operacionais - Análise das amostras preparadas no tópico 12 acima.
15. Utilização e Operação de MET em Laboratórios Operacionais - Análise das amostras preparadas no tópico 13 acima. 16. Seminários de apresentação dos trabalhos desenvolvidos pelos alunos como Projetos de Curso.”

Forma de Avaliação

Os alunos deverão desenvolver um Projeto de Curso utilizando o conteúdo discutido e a capacitação obtida durante o curso. Este projeto será apresentado na forma de um seminário (SEM) e será entregue na forma de um artigo científico (ART), como parte da avaliação. Os alunos deverão realizar duas avaliações escritas (AV1 e AV2). A nota final será composta como 70% da média das avaliações escritas e 30% da média do artigo e seminário. A nota final será convertida em conceito.

Referências bibliográficas

1. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis; J.I. Goldstein, D.E. Newbury, P. Echlin, D.C. Joy, A.D. Romig, Jr., L.E. Lyman, C. Fiori, E. Lifshin; Plenum Press, 1992; Springer, 2003.
2. Principles of Analytical Electron Microscopy; D.C. Joy, A.D. Romig, Jr., J.I. Goldstein; Plenum Press, New York; 1989.
3. Microanalysis of Solids; B. G. Yacobi, D. B. Holt, L. L. Kazmerski; Plenum Press, New York, 1994.
4. Fundamentos de Microscopia; Luiz Henrique Monteiro Leal; Ed. UERJ, 2000.
5. Microscopia dos Materiais; Walter A. Mannheimer; Ed. SBMM e-papers; 2002.
6. The Operation of Transmission and Scanning Electron Microscopes; Dawn Chescoe, Peter J. Goodshew; Oxford Science Publications – Royal Microscopical Society; 1990.
7. Advanced Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis; D.E. Newbury, D.C. Joy, P. Echlin, C.E. Fiori, J.I. Goldstein; Plenum Press, New York; 1987.
8. High-resolution Electron Microscopy; John C. H. Spence; Oxford University Press; 2009.
9. Practical Electron Microscopy – A Beginner´s Illustrated Guide; Elaine Hunter; Cambridge University Press; 1993.
10. Introduction to X-Ray Spectrometric Analysis; Eugene P. Bertin; Plenum Press, New York; 1978.
11. Quantitative X-Ray Spectrometry; Ron Jenkins, R.W. Gould, Dale Gedcke; Marcel Dekker, Inc., New York; 1981.
12. Elements of X-Ray Diffraction; B.D. Cullity; Addison-Welley Publishing Company, Inc.; 1978.
13. Principles and practice of electron microscope operation; A. W. Agar, R. H. Alderson, D. Chescoe; Vol. 2, 6th printing. In Glauert series. Amsterdan: North-Holland; 1987.
14. Optics; E. Hechts; 2nd edition, Addison-Wesley; 1987.
15. Electron microscopy of thin crystals; A. Hirsch et al.; Krieger Publishing Company; 1977.
16. Scanning electron microscopy, x-ray microanalysis, and analytical electron microscopy (A laboratory workbook); C. E. Lyman et al.; Plenum Press; 1990.
17. Transmission electron microscopy (A textbook for Materials Science); D. B. Williams, C. B. Carter; Plenum Press, 1996; Springer, 2009.
18. Specimen Preparation for Transmission Electron Microscopy of Materials; Peter J. Goodhew; Oxford Science Publications – Royal Microscopical Society; 1984.
19. Atomic Force Microscopy; Peter Eaton and Paul West; Oxford University Press, 2010.
20. Atomic Force Microscopy/Scanning Tunneling Microscopy; Ed. Samuel H. Cohen, Mona T. Bray, Marcia L. Lightbody; Plenum Press, 1997.
21. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science; Ed. Adam J. Schwartz, Mukul Kumar, Brent L. Adams; Kluwer Academic/Plenum Publishers, 2000.
22. Microscope Image Processing; Qiang Wu, Fatima A. Merchant, Kenneth R. Castleman; Elsevier; 2008.
23. Electron Probe Quantitation; Ed. By K. F. J. Heinrich and Dale E. Newbury; Plenum Press; 1991.
24. Electron Microscopy of Materials – An Introduction; Manfred Von Heimendahl; Academic Press; 1980.
25. Catálogos de Equipamentos e Empresas, distribuídos com autorizações durante o curso.
26. Materiais complementares atualizados em relação à Bibliografia acima.

Esta bibliografia acima já está, em grande parte, disponível na Instituição, mas não é suficiente e atual. Serão também disponibilizados textos técnicos, dissertações e teses, distribuídos com autorizações durante o curso.